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耗材專區(qū) | 飲用水中亞硝酸胺的檢測

更新時間:2022-12-21       點擊次數(shù):2020

前言

亞硝胺類物質(zhì)具有致癌性,在食品、消費品、水體以及被污染的空氣中都廣泛存在。近年來,人們在飲用水、污水處理消毒后的水體及直接受工業(yè)源污染的水體中均發(fā)現(xiàn)了亞硝胺類的存在。亞硝胺類的高毒致癌性已經(jīng)引起了人們的廣泛關(guān)注,然而由于亞硝胺類消毒副產(chǎn)品在水中含量低,且大多數(shù)化合物具有水溶性,導(dǎo)致對于它們的分析比較困難,無論是對其分析檢測方法、形成機制還是控制方法等方面的研究也都還存在很多盲點,加上其種類復(fù)雜多樣及現(xiàn)有科學(xué)技術(shù)的限制,亞硝胺類的研究具有很大的挑戰(zhàn)性,不過同時也擁有很大的發(fā)展空間。目前,國內(nèi)對于飲用水中亞硝胺類的分析方法還沒有統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn),因此,本方法參考美國EPA Method 521方法,利用柱膜通用全自動固相萃取系統(tǒng)對飲用水中的4種亞硝胺進(jìn)行富集萃取,并利用GC-FID進(jìn)行檢測。最后的方法回收率及平行性良好,適合飲用水中亞硝胺的檢測。方法中使用了全自動固相萃取系統(tǒng),簡化了固相萃取步驟,省去了很多人工操作,提高效率且減少人為誤差。

1、實驗過程

1.1儀器與試劑

Sepaths UP柱膜通用全自動固相萃取系統(tǒng)(北京萊伯泰科儀器股份有限公司)

7890B氣相色譜儀(安捷倫科技有限公司)

活性炭固相萃取柱(2g/12mL)(北京萊伯帕茲檢測科技有限公司 貨號:PZ11606)

標(biāo)樣:EPA 521 Nitrosamine Mix,2000uμg/mL,Sigma-Aldrich

甲醇(色譜純,F(xiàn)ischer 公司)

二氯甲烷(色譜純,F(xiàn)ischer 公司)

超純水

1.2工作液配制

將2000μg/mL標(biāo)樣用甲醇稀釋至濃度為100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液。

1.3 實驗部分1.3.1 樣品制備

取 500mL 純凈水中加入50mg 的硫代硫酸鈉。

1.3.2 凈化與濃縮

活性炭固相萃取柱(2g/12mL)(北京萊伯帕茲檢測科技有限公司 貨號:PZ11606)依次用二氯甲烷、甲醇、水進(jìn)行活化,取全部溶液上樣,上樣結(jié)束后用20mL二氯甲烷洗脫。收集到的洗脫液,經(jīng)過7.0g 無水硫酸鈉柱到Sepaths UP的濃縮杯中,再用5mL  二氯甲烷沖洗無水硫酸鈉柱,合并洗液。將濃縮杯至于Sepaths UP的濃縮模塊,30℃下進(jìn)行濃縮,濃縮終點為1mL

1.3.3 GC-FID檢測條件

色譜柱:TM-5  30m*0.25mm*0.25μm

進(jìn)樣口溫度:250℃

檢測器(FID)溫度:280℃

柱壓:0.1MPa

分流比:10:1

進(jìn)樣量:1μL

柱箱:35℃

程序升溫:35℃,保持4min,以4℃/min升至250℃,保持5min

 

2、實驗結(jié)果

 

圖1  10ppm亞硝胺混標(biāo)色譜圖

 

圖2  加標(biāo)樣品色譜圖

表1 出峰順序

 

表2 加標(biāo)回收率結(jié)果

 

表2為加標(biāo)回收率結(jié)果,其中NDMA、NMEA和Npyr因為未檢出或峰太小,得不到加標(biāo)回收率結(jié)果。其余4個亞硝胺的回收率在86.83~97.63%。

 

3、結(jié)論

本次實驗展示了一種使用活性炭固相萃取柱(2g/12mL)(北京萊伯帕茲檢測科技有限公司 貨號:PZ11606)對飲用水中亞硝胺進(jìn)行了富集萃取,利用GC-FID進(jìn)行檢測,得到方法回收率為86.83%~97.63%,且通道間的平行性良好,適合飲用水中亞硝胺的檢測。

4、參考文獻(xiàn)

美國EPA Method 521 DETERMINATION OF NITROSAMINES IN DRINKING WATER BY SOLID PHASE EXTRACTION AND CAPILLARY COLUMN GAS CHROMATOGRAPHY WITH LARGE VOLUME INJECTION AND CHEMICAL IONIZATION TANDEM MASS SPECTROMETRY (MS/MS)

 

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