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解決方案|熱解析-GC-MS法測定室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物

更新時間:2022-11-22       點(diǎn)擊次數(shù):2931

前言

隨著各種化學(xué)品和裝飾材料的廣泛使用,室內(nèi)污染物尤其是揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOCs)的種類不斷增加。一般使用總揮發(fā)性有機(jī)物(TVOCs)作為室內(nèi)空氣質(zhì)量(IAQ)的指示指標(biāo)來評價暴露VOCs產(chǎn)生的健康和不舒適效應(yīng)。VOCs確定的和懷疑的危害主要包括五個方面:臭性不舒適、感覺性刺激、局部組織炎癥反應(yīng)、過敏反應(yīng)、神經(jīng)毒性作用。

室內(nèi)空氣質(zhì)量越來越受到了人們的重視,這與人體健康息息相關(guān)。研究表明,即使室內(nèi)空氣中單個VOC含量都低于其限值,但多種VOC的混合存在及其相互作用,使危害強(qiáng)度增大。VOCs表現(xiàn)出毒性、刺激性,能引起機(jī)體免疫水平失調(diào),影響中樞神經(jīng)系統(tǒng)功能,長期處于高濃度環(huán)境還可能損傷肝臟和造血系統(tǒng)。

本方法參考《GB/T 18883-2022室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)附錄D》的測試方法,使用萊伯泰科7550S全自動熱解析儀,建立了室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物的檢測方法,本方法可以實(shí)現(xiàn)全自動化解析進(jìn)樣和自動老化,而且樣品罐有自動密封功能,減少耗材使用量,分析過程中可通過儀器的干吹功來代替離線的氮?dú)獯祾哌^程,省去每個采集管進(jìn)行離線氮吹的繁瑣操作,方法簡便快捷。

 

1、儀器和設(shè)備

7550S全自動熱解析儀,CDS品牌,萊伯泰科

 

 

MiniLab3000全自動液體處理平臺,萊伯泰科

 

7890B-5977B氣相色譜-質(zhì)譜儀,安捷倫

 

2、試劑和材料

甲醇(色譜純, Fisher Chemical);

標(biāo)準(zhǔn)溶液:ρ=1000μg/mL,22種總揮發(fā)性有機(jī)物TVOC混標(biāo);

吸附管:Tenax填料,1/4英寸×3.5英寸。

 

3、測試過程

3.1 樣品分析方法

3.1.1 熱脫附條件

吸附管初始溫度:35℃;干吹溫度:35℃;干吹時間:3min;吸附管脫附溫度:270 ℃;吸附采樣管脫附時間:3min;聚焦冷阱溫度:-10℃;聚焦冷阱脫附溫度:260 ℃;冷阱脫附時間:2min;傳輸線溫度:200℃;閥溫度:200℃

3.1.2 GC-MS檢測條件

色譜柱:MEGA-5ms  30 m *0.25mm*0.25 μm;進(jìn)樣口溫度:250℃;進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣,分流比30:1;柱箱溫度:35℃,保持2min,以15℃/min升溫至300℃,保持2min。掃描方式:全掃描(Scan)。

3.2采樣管自動老化

 

 

1采樣管自動老化序列表

7550S全自動熱解析儀具有采樣管自動老化功能,使采樣管老化變得非常便捷。自動老化功能使用也非常方便,只需要將采樣管按規(guī)定方向放入樣品罐中,然后如圖1所示的老化序列設(shè)置老化溫度、時間即可。一次最多可老化72根采樣管,而且可以勾選TRAP CONDITONN(阱老化),實(shí)現(xiàn)做完樣品后烘烤捕集阱,降低污染。

3.3校準(zhǔn)曲線繪制

使用MiniLab3000全自動液體處理平臺,配制目標(biāo)化合物濃度分別為 2.5、510、20、50、100μg/mL標(biāo)準(zhǔn)系列。用微量注射器取10.0μL混標(biāo)溶液注入老化好的空白吸附管得到含量為 25.050.0、100、200、500、1000ng 的校準(zhǔn)系列吸附管。將采樣管直接放入樣品罐中,樣品罐有自密封效果,無需加裝密封帽。分析過程中可通過儀器的干吹功來代替離線的氮?dú)獯祾哌^程,省去挨個給采集管進(jìn)行離線氮吹帶來的麻煩。按照3.1樣品分析方法從低濃度到高濃度依次測定,記錄標(biāo)準(zhǔn)系列目標(biāo)化合物和相對應(yīng)內(nèi)標(biāo)的保留時間、定量離子的響應(yīng)值。

 

4、實(shí)驗結(jié)果

4.1目標(biāo)化合物的色譜圖

 

2總揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)樣譜圖

4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)果

以目標(biāo)化合物峰面積為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),用線性擬合建立校準(zhǔn)曲線。

1統(tǒng)計了所有化合物的相關(guān)系數(shù)值。22種目標(biāo)物的相關(guān)系數(shù)在0.9972~0.9997之間,滿足《GB/T 18883-2022 室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)附錄D》要求的曲線相關(guān)系數(shù)需大于0.99

線性結(jié)果

 

 

4.3 精密度及準(zhǔn)確度結(jié)果

對濃度為200 ng的加標(biāo)樣品分別進(jìn)行了 6 次平行測定,得到精密度和準(zhǔn)確度結(jié)果見表2,均滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

2精密度準(zhǔn)確度結(jié)果

 

 

5、總結(jié)

本實(shí)驗使用萊伯泰科7550S全自動熱解析儀,參考《GB/T 18883-2022 室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)附錄D》,建立了室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物的檢測方法。本方法得到的揮發(fā)性有機(jī)物的曲線相關(guān)系數(shù)在0.9972~0.9997之間,回收率為85.8%~124.9%,RSD為6.4%~12.8%,都滿足了標(biāo)準(zhǔn)中相關(guān)的要求。7550S全自動熱解析儀的自動老化及干燥功能省去了使用單獨(dú)老化儀老化和干燥采樣管的工作,實(shí)現(xiàn)一機(jī)多用,提高實(shí)驗效率。

6、參考標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 18883-2022 室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

 

 

 


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