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Empore™ C18固相萃取膜片應(yīng)用于自來(lái)水中微囊藻毒素的檢測(cè)

更新時(shí)間:2022-04-15       點(diǎn)擊次數(shù):2857
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微囊藻毒素,MC,Empore47mm固相萃取膜

 

前言

微囊藻毒素Microcystin,MC)是一類(lèi)具有生物活性的,自然環(huán)境中廣泛分布的肝毒素。它對(duì)人體蛋白磷酸酶1 和蛋白磷酸酶2A 具有抑制作用,與腫瘤促進(jìn)作用有直接關(guān)系。中國(guó)生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 5749-2006),將飲用水中微囊藻毒素含量限制為1.0μg/L,該標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施對(duì)水源水的質(zhì)量提出了更高的要求[1]。

實(shí)驗(yàn)中,采用1升水樣通過(guò)47mm的Empore™ C18固相萃取膜片貨號(hào):98-0604-0217-3處理,并用0.1%三氟乙酸的甲醇溶液洗脫。然后通過(guò)HPLC對(duì)提取物進(jìn)行定量[2]。

1, 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

1.1 儀器與試劑 

所有試劑均為分析純或更高。

微囊藻毒素-LR標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所,20μg/mL,溶劑:甲醇);

EmporeTM 固相萃取膜:C18,47mm,購(gòu)自美國(guó)CDS公司貨號(hào):98-0604-0217-3);

甲醇(色譜純, Fisher Chemical)

三氟乙酸(分析純,天津市福晨化學(xué)試劑廠(chǎng))

磷酸二氫鉀(分析純,北京化學(xué)試劑公司)

磷酸(分析純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑公司)

純凈,產(chǎn)自Milli-Q® EQ 7000系統(tǒng),美國(guó)密理博Millipore公司

磷酸二氫鉀溶液(0.05mol/L):稱(chēng)取6.8g磷酸二氫鉀,用水溶解,定容至1000.0mL

磷酸鹽緩沖液:用20%(體積分?jǐn)?shù))磷酸溶液將磷酸二氫鉀溶液調(diào)至pH到3

0.1%三氟乙酸-甲醇溶液:用甲醇將0.1mL三氟乙酸定容至100.0mL

Sepaths UP 柱膜通用全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng),北京萊伯泰科儀器股份有限公司;

高效液相色譜儀:LC600 二元高壓梯度高效液相色譜,北京萊伯泰科儀器股份有限公司。

1.2 工作液配制 

微囊藻毒素-LR工作液:將20μg/mL微囊藻毒素-LR標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用甲醇稀釋至濃度為2μg/mL;

1.3 實(shí)驗(yàn)

1.3.1 樣品制備

1L 自來(lái)水中加入100mg硫代硫酸鈉,加入200μL的 2μg/mL 微囊藻毒素-LR標(biāo)準(zhǔn)工作液,樣品的加標(biāo)濃度為400ng/L。超聲30min,待萃取。使用同一批EmporeTM 固相萃取膜(C18,47mm)對(duì)每個(gè)樣品進(jìn)行次重復(fù)制備。

1.3.2 凈化與濃縮

將樣品及EmporeTM 固相萃取膜(C18,47mm)加入Sepaths UP 柱膜通用全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng),按照?qǐng)D1所示的方法進(jìn)行Sepaths UP方法編輯進(jìn)行固相萃取富集,收集洗脫液。

對(duì)洗脫液進(jìn)行氮吹濃縮,當(dāng)收集液濃縮到近干時(shí),加入流動(dòng)相定容到1.0mL,待HPLC檢測(cè)。



 

圖1 微囊藻毒素-LR SPE富集方法


1.3.3 HPLC分析

色譜柱:LabParts C18反相柱,5μm,4.6×250mm;

波長(zhǎng):238nm;

流速:1mL/min;

柱溫:35;

進(jìn)樣量:20μL;

流動(dòng)相:甲醇:磷酸鹽緩沖溶液= 65:35

2, 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 

 

圖2,微囊藻毒素-LR標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖0.4ppm

 

3,結(jié)果與討論 

本次實(shí)驗(yàn)展示使用EmporeTM 固相萃取膜(C18,47mm,固相萃取柱,貨號(hào):98-0604-0217-3)對(duì)自來(lái)水中微囊藻毒素-LR進(jìn)行富集提取的方法。實(shí)驗(yàn)中,樣品經(jīng)固相萃取凈化、濃縮等前處理步驟后,經(jīng)HPLC分析得到微囊藻毒素-LR的加標(biāo)回收率達(dá)80.1%~86.4%,結(jié)果較好。四次重復(fù)實(shí)驗(yàn)RSD=3.1%,通道間的平行性良好。實(shí)驗(yàn)表明,EmporeTM 固相萃取膜(C18,47mm,固相萃取柱,貨號(hào):98-0604-0217-3)適用于微囊藻毒素-LR的萃取凈化。

 

4,參考文獻(xiàn)

[1] GB/T 5749-2006 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)

[2]GB/T 20466-2006 水中微囊藻毒素的測(cè)定


圖 3 加標(biāo)樣品色譜圖

 

表1 加標(biāo)回收率結(jié)果

標(biāo)樣

4 組平行樣回收率,%

平均值,%

RSD,%

1

2

3

4

微囊藻毒素-LR

80.1

82.7

86.4

83.3

83.1

3.1


 

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